影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素

影响激光粒度仪检测结果的因素很多。本文讨论了以下三个关键因素：光路居中、仪器校准和样品色散。
   1、光路对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的中心。测试前，激光粒度仪首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的中心，在测试过程中不发生偏移。 , 才能得到正确的结果。目前粒度仪采用二维定心系统。一般采用步进电机通过轴套驱动运动尺提供动力。步进电机与轴套、轴套与动尺均由顶丝连接。其结果是三个部件的中心不在一条直线上，动尺正反转间的空转间隙大，造成对中系统不稳定，不能快速准确地完成对中。所有现有的对中系统 如果没有限位系统，如果光路本身出现问题，对中系统就会做出误判，不断向一个方向移动，损坏机械传动部件。为提高对中系统的稳定性，采用消隙滑轨作为机械传动总成的核心部件。为提高对中速度，防止误操作，光电传感器与限位片组合进行限位。
  与现有技术相比，新型三维自动对中系统具有以下优点： 1、实现了三维自动对中。 2、设计合理，结构简单紧凑。方便实用，可用于各类激光粒度仪。 3、步进电机丝杠与消隙滑轨组合，可稳定、快速、准确地实现三维对中要求。 4、采用光电传感器和限位片限位，可防止光路问题对传输系统造成损坏。
   2. 仪器校准。这里提到仪器校准不仅仅是使用国标材料校准仪器的精度。仪器校准应包括以下几个方面：
   1、仪器的光学参考只是为了保证仪器 仪器的校准只有在光学系统正常工作时才有意义。光学窗口是激光粒度仪的重要组成部分。因此，测试前光学窗口的内外表面应光滑、无划痕、清洁、无缺陷。光学参考光谱过渡平稳，没有明显的突起或凹陷。
   2、外部条件对仪器的影响 外部条件主要包括环境湿度、温度和电源电压波动对仪器测试结果的影响。
   3、仪器测量的重复性是将仪器预热到规定的时间，使用一种国标材料多次检测，一般为6-10次，每次记录D50，计算测量的平均值、标准偏差和相对标准偏差。
   4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量的区别在于仪器相对误差的测试至少要使用三个国家标准材料样品进行测试，每个样品独立测量3次并计算平均值。获得多次粒度测量的平均值，计算仪器测得的平均值与粒度表标准物质标准值的相对误差。
   5、仪器分辨率 仪器分辨率的判断是采用两种样品混合试验的方法。两种粒径标准物质的用量应根据其质量浓度确定，以保证混合样品中标准物质的质量，浓度比为1:2。将样品混合均匀后，加入仪器进行测量。应能从仪器测得的粒度分布曲线上观察到两个独立且不相连的峰的形状，则认为双峰已经分离。
   3. 样品分散
  1、粉体溶液浓度对测量结果的影响。使用蒸馏水作为分散介质，不含表面活性剂。准备3份不同浓度的金刚砂样品溶液，超声搅拌1分钟，然后测量粒径。当粉体样品浓度较小时，测得的粒径较小，粒径分布范围也较窄（由粒径分布曲线可见）；当粉体样品浓度较大时，容易引起多次散射和颗粒。结块，测得的粒度过大，粒度分布范围较宽（从粒度分布曲线可以看出），测试结果误差较大。但是，以上结果并不能说明粉体样品浓度越小越好，因为当浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，颗粒太少会导致采样和测量变大随机误差。样品不再具有代表性，因此测量时也应控制浓度的下限范围。一般测试条件下，样品遮光度一般为仪器的10%-15%。
   2、分散时间对测量结果的影响。以蒸馏水为分散介质，不添加表面活性剂，制备一定浓度的样品3个。用超声波分散器分散不同的时间，然后测量粒度。结果表明，一定时间内分散时间越长，试验效果越小，但也应考虑样品破损。
   3、分散介质对测量结果的影响 进行粉体粒度测试时，所选择的分散介质既要对粉体有渗透作用，又要具有成本低、无毒无害的特点。 -腐蚀性性别。常用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等。 粉体较粗时，可选择水或水加甘油作为分散介质，粉体较细时，可以选择乙醇或乙醇。添加水作为分散介质。乙醇的渗透作用比水强，因此更容易使颗粒充分分散。
   4、分散剂的种类和浓度对测量结果的影响。选择合适的分散剂是目前研究的热点，分散剂多为表面活性剂。表面活性剂的主要种类有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型的表面活性剂等。粉末通常是带电的。添加相同电荷的表面活性剂，会因电荷的相互排斥而阻碍表面吸附，从而达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同类型的粉体有不同的分散作用。测定时应比较几种表面活性剂的分散效果，然后确定一种表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定的影响，在使用过程中应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较玻璃粉在不同分散剂浓度下的分散效果。试验中发现，当分散剂浓度过高时，溶液中出现絮凝现象（这也是粒度测定结果增大的原因之一）。
   5、粉末样品溶液温度对测量结果的影响。以蒸馏水为分散介质，不加表面活性剂，配制6份相同浓度的矿渣粉样品溶液，用超声波分散器分散5分钟。在温度下测试，随着温度的升高，粒径趋于变小。这是因为高温有利于颗粒分散，而低温使颗粒容易团聚，增加了测量误差。但试验温度不宜过高，因为35℃以上粒度减小趋势不明显，粒度仪不适合高温操作。
  可见，粉末试样溶液的温度应保持在20～35℃范围内。由上可知，要使用激光粒度仪准确测试样品的粒度结果，需要研究很多因素。