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气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材质对于制备高质量的气相色谱毛细管柱非常重要。毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑、操作方便等特性。自毛细管气相色谱柱发明以来,人们对塑料、铜、镍、不锈钢等多种材料进行了研究。目前常用的有玻璃和石英玻璃材料,后者应用最为广泛。
玻璃和石英玻璃的化学成分主要是二氧化硅。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成一个四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成三维网络,从而由硅和氧原子形成不规则的六元网络。戒指。石英玻璃是柔性的,因为Si-O-Si之间的角度很容易改变,而且这种环结构相对稳定。根据硅氧键角的大小形成不同的异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150度,是Zui简单的玻璃类型,通常称为石英。石英具有高度交联的三维结构、高熔点(接近2000°C)和低热膨胀系数。石英主要由二氧化硅和极少的金属氧化物组成。它具有良好的耐化学性和高拉伸强度,使其能够被拉制成高质量的弹性薄壁毛细管柱。用它制成的毛细管柱通常称为弹性石英毛细管柱。
在玻璃生产过程中,常加入各种金属氧化物来改变物理化学性质。添加Na2O可以切断Si-O-Si键,使玻璃软化,降低粘度,增加热膨胀系数和水中溶解度,降低耐化学性。添加CaO和MgO可以降低溶解度并增加耐化学性。通常用作毛细管柱材料的两种玻璃是钠钙玻璃(软玻璃)和硼硅玻璃(硬玻璃)。 Na2O、CaO、B2O3等氧化物的加入切断了Si-O-Si键,因此这些玻璃的熔点远低于石英。软玻璃的熔点约为700℃,硬玻璃比软玻璃高100~125℃。硬玻璃比软玻璃强度好,不易碎。软玻璃是碱性的,因为它含有大量的 Na2O,而硬玻璃是酸性的,因为它含有 B2O3。
天然石英和人造石英都是毛细管柱的良好材料。天然石英在高温和真空下可熔化生产熔融石英,纯度因石英原料来源而异。如果在过程中应注意减少污染。一般情况下,金属杂质含量可小于1×10-4 g/g。熔融石英进一步提纯后,金属杂质含量可达5×10-5 g/g。人造石英基本上是纯二氧化硅,金属杂质含量小于1×10-6 g/g。