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全自动氮气吹扫仪的准备工作
操作人员在使用全自动氮气鼓风机前应熟悉工程流程和程序。快速浓缩需要平衡样品体积、氮气流速、水浴温度和针头位置。使用不当会事半功倍,甚至会污染样品或造成样品损失。同时注意通风柜内空气污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2)水浴操作
(1)打开水浴的电源开关。
(2) 设置水浴温度。按温度设定显示板上的左键,上排显示“SP",再按“∧"或“∨",下排显示所需温度值,左键返回。通常水浴温度应比溶剂的沸点温度低2-3°C。
3)氮气鼓风机的运行。
(1) 将自动氮气鼓风机提升到位置并锁定。
(2)将样品试管放在样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部在支撑托盘上,记录样品位置。如果支撑盘太低,松开支撑盘中心环上的两个固定螺钉。抬起支撑托盘,直到试管底部在托盘上,离定位架不小于15mm。调整支撑托盘,使狭缝与管对齐。再次拧紧固定螺钉以固定支撑托盘。
(3) 安装不锈钢针,直接戴上。
(4) 打开氮气瓶,调节流量计,使氮气鼓风机供气。氮气只需打开一点,否则压力太大会冲洗管路。将流量计调整到所需的压力。
(5) 降低针头,直到针头距离溶液表面 6mm。调整:旋开配气板上的锁紧螺母,针阀管可上下滑动,调整高度并拧紧锁紧螺母。
(6) 打开所用样品位置的流量阀。打开流量阀时,逆时针转动 1/8 至 1/6 圈。请勿过度转动,以免针阀螺母脱落。安装时应顺时针旋转。
(7) 样品浓缩前,建议吹氮气5-10分钟,以防止氮气鼓风机气路中残留气体。
(8) 将流量计调至自动氮气鼓风机所需的流量。开始吹氮,并使用针头上方的流量阀微调流量。并监测供气压力,不得超过200Kp一种。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
(9) 继续蒸发直至完成。根据非干燥边界点要求,必须监测汽化,并在达到所需边界点后取出样品。
(10) 汽化完成后,用干净的移液管用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
(11) 向上滑动针阀管,从样品架上取下样品管。
(12) 汽化完成后关闭气源。
(13) 关闭流量计和流量阀。
(14) 关闭水浴的电源。
(15)取下不锈钢针。