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熔点测定仪原理
根据物理化学的定义,物质的熔点是物质从固态转变为液态的温度。在有机化学领域,熔点测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业和制药研究中起着重要的作用,是生产药物、香料、染料等有机晶体物质的bi备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法设计的。仪器采用电子技术实现温度程序控制,初熔、终熔数字显示。采用线性校正的铂电阻作为检测元件,电子电路实现快速“启动温度"设定和四种可选线性升温速率。该仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍放大镜观察样品在毛细管内的熔化过程,清晰直观。
操作步骤
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须做好使用前的准备工作。
1、硅油的填充
用注射器(附件)吸取10ml硅油(附件)从溢流口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶放在溢流口(如长期测量熔点)90℃以下可用蒸馏水代替硅油)。
2、油浴管的更换
先拆下溢油瓶,再拆下侧板;
将手伸入仪器箱内,一只手握住油浴管,另一只手拉下弹簧,然后垂直向下,然后水平取出油浴管。取出油浴管时,一定要小心,以免损坏玻璃。
将管子插入仪器并按上述方法的相反顺序进行。
1目的
规范分析人员的仪器操作,保证分析仪器的正常使用。
2. 范围
本操作程序适用于所有此类分析仪器。
三、基本操作
3.1 加载样本
3.1.1 将试样置于瓷研钵中,尽可能研磨成粉末,使试样均匀。
3.1.2 取一支或几支清洁干燥的熔点管,将管的开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3 取一根长约0.8米的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,将装有样品的熔点管滴入其中至少20次,使熔点管中的样品压缩至高度为 3-4 毫米。如果同时测量两个样品进行比较,样品的高度应相同,以保证测量结果的一致性。
3.1.4是易分解或易脱水的样品,熔点管的另一端应密封。
3.2 熔点测定
3.2.1 打开仪器电源开关,预热10分钟后,设置初始温度和升温速率。
3.2.2 将熔点管插入样品插口,保持3-5分钟,按“加热"键开始测量,仪表盘自动显示熔点曲线。
3.2.3 根据熔解曲线,读取初熔温度和终熔温度。
3.2.4 炉温降至初始温度后,重复测量,读取算术平均值作为测量结果。两次测得的初熔温度平均值与终熔温度之差不大于1℃。
3.3 关机
3.3.1 将熔点仪的初始温度设置为30℃,当仪器温度达到设定温度时,关闭熔点仪的电源开关。
4.注意事项
4.1 样品必须严格按照要求进行干燥、制备和装载。
4.2 上样质量和一致性将直接影响测量读数的准确性。 “加载不良"可能导致熔化
曲线中的低谷或长距离不连续性。此时的测量值仅供参考。