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冻干机冷冻干燥的工作原理
冷冻干燥是将含有大量水分的物质冷冻,预先将其冷冻成固体,然后在真空条件下直接升华水蒸气,而物质本身在冷冻时仍留在冰架中,因此其干燥后体积不变。松散的毛孔在升华过程中吸收热量。产品本身温度降低,升华速度减慢。为了提高升华速度和缩短干燥时间,产品必须适当加热。整个干燥在较低温度下进行。
冷冻干燥机分为四个主要部分:制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统。按结构分,由冷冻干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸气冷凝器、冷冻机、真空泵及阀门、电气控制元件等组成。
冻干箱为高低温箱,可冷却至-40℃左右,加热至+50℃左右。它也是一个可以疏散的密闭容器。它是冷冻干燥机的主要部件。将需要冻干的产品放在箱内的分层金属板上,对产品进行真空冷冻和加热,使产品中的水分升华干燥。
冷凝器也是一种真空密闭容器,内部有大表面积的金属吸附面。吸附面的温度可以降低到-40℃以下,并且可以一直保持这个低温。冷凝器的作用是将冷冻干燥箱内产品升华产生的水蒸气冻结并吸附在其金属表面上。
冷冻干燥箱、冷凝器、真空管道和阀门与真空泵一起构成冷冻干燥机的真空系统。真空系统不需要漏气。真空泵是真空系统建立真空的重要组成部分。真空系统对于产品的快速升华干燥至关重要。
制冷系统由冷冻机、冷冻干燥箱和冷凝器内的管道组成。冷冻机可以是两套独立的,也可以一套一起使用。冷冻机的作用是对冷冻干燥箱和冷凝器进行冷藏,以产生和维持它们工作所需的低温。它有两种方法:直接制冷和间接制冷。
加热系统对不同的冻干机有不同的加热方式。有的采用直接电加热方式;一些使用中间介质被加热,中间介质通过泵连续循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,使产品中的水分不断升华,达到规定的残留水分要求。
控制系统由各种控制开关、指示调节仪表和一些自动装置等组成,可以比较简单,也可以比较复杂。一般来说,自动化程度越高的冷冻干燥机,其控制系统就越复杂。控制系统的功能是手动或自动控制冻干机,控制机器的正常运行,将符合要求的产品冻干。
冻干程序如下: 冻干前,将待冻干产品装入合适的容器中,通常是玻璃瓶或安瓿瓶。一些;然后放入适合冷冻干燥箱大小的金属盘中。包装前先将冻干盒放入空盒中冷却,然后将产品放入冻干盒中进行预冻。抽真kong前,根据冷凝器冷冻机的冷却速度,使冷凝器提前工作。抽真空时,冷凝器的温度应达到-40℃左右,真空度达到一定值后(一般应达到100uHg以上的真空度),方可加热箱内产品。通常,加热分两步进行。一步加热不使产品温度超过共晶温度;待产品中的水分基本干燥后进行第二步加热,产品可快速升温至规定温度。温度保持数小时后即可终止冷冻干燥。
整个升华干燥时间约为12-24小时,这与每瓶产品的灌装量、总灌装量、玻璃容器的形状和规格、产品的类型、冷冻干燥有关曲线和机器的性能等。
冷冻干燥后,将干燥、无菌的空气放入干燥箱内,然后尽快塞紧密封,以防止空气中的水分重新吸收。
在冻干过程中,将产品与板的温度、冷凝器的温度和真空度绘制成一条曲线,称为冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。不同的冻干产品使用不同的冻干曲线。当同一产品采用不同的冻干曲线时,产品的质量用量也不同,冻干曲线也与冻干机的性能有关。因此,不同的产品和不同的冻干机应用不同的冻干曲线。